1 前言 水總硬度主要是指溶于水中的鈣、鎂離子的總量。硬度是水質的一個重要監測指標,通 過監測可以判定其是否可以應用于工業生產及日常生活。一般而言,地下水的硬度高于地面 水,但當地面水受到硬度高的工業廢水污染時,或排入水中的有機污染物分解釋放出二氧化 碳,使地面水的溶解力增大時,均可使水的硬度增高。高硬度的水會影響到公共生產和生活 安全。因此水硬度的測定方法研究是不容忽視的,目前測定硬度的方法主要有電化學分析法、 分光光度法及原子吸收法等,本文采用電化學分析法測定工業處理水的總硬度及鈣離子含量。
2 儀器與試劑
2.1 儀器 T960 電位滴定儀,鈣復合電極,加熱爐
2.2 試劑 EDTA 溶液(0.1mol/L),硫酸溶液(1+1),過硫酸銨溶液(2.4%),三乙醇胺溶液(1+2), 氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10),氫氧化鉀溶液(200g/L),工業處理水樣品
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
3.1.1 總硬度:移取經濾紙過濾后的水樣 50mL 于滴定杯中,加 5mL 氨-氯化銨緩沖溶液(pH =10),用 0.1mol/L 的 EDTA 標準滴定溶液滴定至終點。 T-358-201908 2
3.1.2 鈣離子:移取經濾紙過濾后的水樣 50mL 于滴定杯中,加 1mL 硫酸溶液,5mL 過硫酸 氨溶液,于加熱爐上加熱煮沸至近干。取下冷卻至室溫,加 50mL 蒸餾水,3mL 三乙醇胺溶 液、7mL 氫氧化鉀溶液,用 EDTA 標準滴定溶液滴定至終點。
3.2 儀器參數
3.3 計算公式: 總硬度: 1000 V c V X = 1 ? ? 式中: X --為試樣的總硬度,mmol/L; V1 --樣品試樣消耗 EDTA 滴定液的體積,mL; V --水樣的體積,mL; c --EDTA 滴定液的濃度,mol/L; 鈣離子: 1000 V c 40.08 V X = 1 ? ? ? 式中: 滴定模式: 動態滴定 攪拌速度: 7 電極平衡時: 10s 預攪拌時間: 5s 電極平衡電: 1mv 滴定速度: 極慢 預滴定添加體積: 0mL 添加體積: 0.02m L 結束體積: 10mL 預滴定后攪拌時 1s 終點突躍量: 10 預控 mv
X --為試樣的鈣離子含量,mg/L; V1 --樣品試樣消耗 EDTA 滴定液的體積,mL; V --試樣的體積,mL; c --EDTA 滴定液的濃度,mol/L
4 結果與討論
4.1 實驗結果 總硬度: 鈣離子:
4.2 滴定曲線 樣品編號 樣品取樣量 (mL) 滴定液濃度 (mol/L) 滴定體積 (mL) 總硬度 (mmol/L) 平均值 (mmol/L) 1 50 0.1008 7.720 15.56 2 7.741 15.61 15.58 3 7.719 15.56 樣品編號 樣品取樣量 (mL) 滴定液濃度 (mol/L) 滴定體積 (mL) 鈣離子 (mg/L) 平均值 (mg/L) 1 50 0.1008 7.322 591.63 2 7.342 593.24 592.89 3 7.349 593.81 T-358-201908 4 總硬度 鈣離子
4.3 結論 用電位滴定儀測定樣品可以實時顯示滴定曲線,儀器自動控制滴定過程、判斷終點、處 理數據,具有快速、簡單等特點;且突越明顯,結果可靠;從實驗結果可以計算出相對 標準偏差 RSD 均在 0.19%,重復性好;此方法適用于檢測水中的總硬度和鈣離子含量。
注意事項 樣品在前處理的加熱過程中,剩余溶液少于 30mL 時會逐漸出現白色絮狀物沉淀,建議 此時將加熱的功率減小,待稍微出現白色絮狀物時即可停止加熱,防止內容物濺出
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