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電位滴定法檢測枸櫞酸鈉的含量

更新時間:2020-06-30      點擊次數:3370

1 前言

枸櫞酸鈉又名檸檬酸鈉,在食品、飲料工業中用作酸度調節劑、風味劑、穩定劑;在醫 藥工業中用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥。藥品的含量測定是評價藥品質量、判斷藥物優劣 和藥品療效的重要手段,在 2015 版《中國藥典》中對于枸櫞酸鈉的含量測定方法就有明 確的規定。本文依據藥典中的方法,用電位滴定儀測定枸櫞酸鈉的含量,操作步驟簡單,重 復性好。

2 儀器與設備

2.1 儀器 T960 電位滴定儀、10mL 滴定管、pH 復合電極

2.2 試劑 高氯酸滴定液(0.1mol/L),冰醋酸,醋酐

3 實驗方法

3.1 實驗步驟 精密稱量本品約 80mg,加冰醋酸 30mL 溶解,待溶解后加醋酐 10mL,用 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至終點,并做實驗。

3.2 參數設置 滴定模式: 動態滴定 攪拌速度:

4 電極平衡時間: 15s 預攪拌時間: 5s 電極平衡電位: 1mv 滴定速度: 標準 添加體積: 0.02mL 預滴定添加體積: 3mL T-359-201908 2 3.3 計算公式 ? ? 100% m V - V C 0.09786 X = 1 0 ? ? ? 式中: X --枸櫞酸鈉的含量,單位是百分含量(%); V1 --滴定試樣時高氯酸溶液的消耗量,單位為毫升(mL); V0 --滴定時高氯酸溶液的消耗量,單位為毫升(mL); m --樣品的質量,單位為克(g)。

4 結果與討論

4.1 結果

滴定體積 (mL) 含量 (%) 平均值 (%) 1 0.08027 0.1072 0.240 7.907 100.20 100.39 2 0.08087 7.984 100.46 3 0.07939 7.847 100.52 4 0.08021 7.914 100.37 T-359-201908 3 

4.2 圖譜

結束體積: 10mL 預滴定攪拌時間: 6s 滴定前平衡電位: 10mV 補液速度: 6 電位突躍量: 300 相關系數: 9.786 樣品編號 取樣量 (g) 滴定液濃度 (mol/L) 體積 (mL) 

4.3 結論 由結果得知,平行樣的相對標準偏差是 0.14%,重復性良好。電位滴定儀可自動控制滴 定過程、判斷終點、處理數據,具有快速、簡單等特點;還可以減少與有機試劑的接觸,增 加了人員的安全性。

注意事項 高氯酸滴定液宜現用現標定。在滴定過程中封口放置,防止滴定過程中濃度發生變 化,對結果造成影響。進行高氯酸滴定實驗時,需室內溫度恒定,室內濕度不宜過 大。

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