微波消解儀用的微波液中含有定量的重鉻酸鉀以及硫酸,兩種強氧化劑將測定樣品中的可氧化物質氧化,消耗的重鉻酸鉀量可以由滴定法測定再由差量法計算得出,從而推出化學需氧量。
建議使用之前嚴格看說明書,畢竟這個方法高熱且含強酸、強氧化劑還是安全。
微波消解儀注意事項:
1.在消解的時候所有的外罐內外壁不能有水,內罐外壁不能有水,爐腔保持干燥狀態。
2.所有容量瓶、移液管、燒杯、消解內罐等都必須使用硝酸浸泡8-12小時。
一、微波消解由于溫度過高產生的瀉壓
微波消解由于溫度過高產生的瀉壓會損壞內罐,使內罐杯口變形。產生這種情況的原因有:
1.內罐罐口或者蓋子受到污染,吸收微波。
在消解過程中,傳感器監測的溫度是溶液溫度,并不能監測罐口溫度,如果出現這種情況,罐口溫度將超過程序設定溫度,有可能達到260度以上,這時內罐罐口和蓋子都會軟化,耐壓將大大降低,從而出現瀉壓。為了避免出現這種情況,應當定期檢查內罐和蓋子是否吸收微波。
2.陶瓷管斷。
陶瓷管斷了以后,如果繼續作樣,主控罐將保持不了壓力而導致溫度保持不住,這時儀器會認為功率不夠而加大功率,其它消解罐將會出現溫度失控而瀉壓。
3.消解罐在腔體內擺放不均勻。
微波消解儀微波在腔體內是均勻分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出現主控罐周圍有兩個消解罐包圍的話,腔體本身有六個反射面,有兩個反射面過來的微波被它周圍的兩個消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同時消解5個樣品,如果主控罐周圍放了兩個樣品,對面散布了兩個樣品,這樣主控罐吸收微波的效率就降低很多,會導致其它消解罐溫度超過主控罐溫度,一旦溫度壓力達到極限,就會出現瀉壓。
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