1 前言 泥巖是指弱固結(jié)的黏土經(jīng)過中等程度的后生作用(如擠壓作用、脫水作用、重結(jié)晶作用 和膠結(jié)作用)形成強固結(jié)的巖石。礦物成分復(fù)雜,主要由粘土礦物組成,其次為碎屑礦物、 后生礦物以及鐵錳質(zhì)和有機質(zhì),質(zhì)地松軟,固結(jié)程度較頁巖弱,重結(jié)晶不明顯,常見類型有: 鈣質(zhì)泥巖、鐵質(zhì)泥巖、硅質(zhì)泥巖。常與鐵質(zhì)巖、硅質(zhì)巖、錳質(zhì)巖相伴生。泥巖具吸水、粘結(jié)、 耐火等性能,可用于制磚瓦、制陶等工業(yè)。為了對其成分進行分析,采用微波消解的方法進 行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續(xù)對痕量元素的快速測 定。
2 儀器與試劑 2.1 儀器 TANKPLUS 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑 硝酸(68%),鹽酸(38%)
3 實驗方法
3.1 樣品制備 礦石類樣品在實驗前要盡量粉碎,顆粒度越小,接觸面積越大,越有利于消解實驗的進 行。 MT-523-201908 - 2 -
3.2 微波消解樣品 礦石類樣品主要成分是無機鹽類以及氧化物,需要使用鹽酸來進行實驗。這一類樣品通 常會含有硅元素,消解實驗還需要加入一定的酸。而硝酸是重金屬消解常用的酸,硝 酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水,為后續(xù)測試帶來方便,我們使用 王水+酸的混酸體系來進行實驗。 取樣品 0.1g(至 0.1mg),加入 6mL 鹽酸、2mL 硝酸和 2m 酸,靜置 30min 左 右,組裝消解罐進行實驗,參數(shù)如下: 階段 溫度/℃ 升溫時間/min 壓力/MPa 保溫時間/min 1 150 8 2 2 2 180 3 2.5 2 3 210 5 3 20 實驗結(jié)束,待冷卻至室溫后取出消解罐,轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開,消解液底部存在黑色顆 粒。 通過分析王水酸體系無法將泥巖樣品消解,樣品中含有一定量的碳,需要加入更多 的氧化劑來將其氧化為二氧化碳。改變鹽酸與硝酸的比例,采用逆王水酸的體系來進行 消解實驗,并適當(dāng)延長實驗時間。 取樣 0.1g(至 0.1mg),加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL 酸,靜置 30min 左 右,組裝消解罐,按照如下參數(shù)進行消解實驗: 階段 溫度/℃ 升溫時間/min 壓力/MPa 保溫時間/min 1 150 8 2 2 2 180 3 2.5 2 3 210 5 3 40 MT-523-201908 - 3 - 實驗結(jié)束,冷卻后取出,轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開消解罐,趕酸定容后,消解液澄清透明。
3.3 取樣量 泥巖樣品主要成分是無機鹽類,也含有一定量的碳,實驗時會生成二氧化碳,壓力 較高,取樣量應(yīng)控制在 0.15g 左右。
4 結(jié)果與討論 礦石類樣品因成分相對穩(wěn)定,且成分復(fù)雜,需要多種試劑組成混酸體系進行消解。本次 實驗所用的泥巖樣品,含有一定量的碳,取樣 0.1g,采用逆王水+酸的方法來進行消解實 驗,高溫度 210℃。
注意事項 泥巖的種類較多,不同類型的樣品組分差異較大,要根據(jù)樣品的具體屬性,適當(dāng)調(diào)整酸 體系,尋找方案。如樣品中含有較多的鈣鎂元素,會與酸形成氟化物沉淀,可以選 擇氟硼酸進行替換。
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