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電位滴定法測定香草醛含量

更新時間:2020-07-01      點擊次數:1352

1 前言 香草醛,又名香蘭素(英語:Vanillin),是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、 安息香膠、秘魯香脂、妥盧香脂等中。香草醛是香料物質之一,廣泛應用于食品、 醫藥、煙草、日化、電鍍等多個行業,其制備方法主要有 3 種:化學合成法、植物提取法、 生物技術法。香草醛的純度測定采用的是電位滴定法(通則 0701)。本文依照此方法,使用 T960 電位滴定儀對香草醛留樣進行試驗,結果可靠,峰形圖明顯,平均含量 100.1%, 符合相關標準中含量不少于 99.0%的要求。

2 儀器與設備

2.1 儀器 T960 電位滴定儀、10mL 滴定管、Hamilton pH 復合電極

2.2 試劑 NaOH 溶液(0.1mol/L),超純水,無水乙醇 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 精密稱量本品 0.12g,加無水乙醇 20mL 溶解后,加入 60mL 新沸過的冷水,用氫氧化鈉 溶液滴定至終點。并用試驗校正。

3.2 參數設置 T-354-201908 2

4 結果與討論

4.1 結果 注:氫氧化鈉溶液濃度 0.1038mol/L, 0.04mL。 樣品水分 0.2% 計算公式: ( ) 100 w 100 × m V - V × c × 15.12 X = 1 0 - 式中: X --試樣中的香草醛含量,%; V1 --滴定試樣時 NaOH 溶液的消耗量,mL; 滴定模式: 動態滴定 攪拌速度: 5 電極平衡時間: 4s 預攪拌時間: 8s 電極平衡電位: 1mv 滴定速度: 標準 添加體積: 0.02mL 預滴定添加體積: 0mL 結束體積: 30mL 預滴定攪拌時間: 6s 滴定前平衡電位: 10mV 補液速度: 6 電位突躍量: 200 預控 mV 值: 無 編號 取樣量 (g) 滴定體積 (mL) 含量 (%) 平均值 (%) 1 0.12167 7.753 100.1 100.1 2 0.12210 7.753 99.8 3 0.12421 7.902 100.0 4 0.12042 7.705 100.5 T-354-201908 3 V0 --滴定時 NaOH 溶液的消耗量, mL; c --NaOH 溶液的濃度,mol/L; 15.21 --每 1mL NaOH 溶液(0.1mol/L)相當于香草醛的質量,g; w --試樣水分,%。 m --取樣量,g。

4.2 圖譜

4.3 結論 由結果得知,本次試驗重復性良好,峰形圖明顯,平均含量 100.1%,符合相關標準中 含量不少于 99.0%的要求。

注意事項 測定香草醛含量時稱量、滴定等操作需避光進行。使用新沸過冷水的容器后需及時封口。

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