1 前言 工業用水通常需要檢測電導率、pH、硬度、堿度、氯離子等指標,采用人工測定存在 工作量大、容易產生人為誤差等問題。隨著科學技術的發展,檢測儀器在水質檢 測中不斷得到應用,通過對自動電位滴定儀的合理設置和參數優化,實現在一臺儀器上,對 同一杯水自動依次完成電導率、pH、酚酞堿度、全堿度、氯離子、硬度等多項指標的檢測, 并可對多個水樣進行自動連續測定,不僅具有高度自動化和檢測效率高的優點,而且可追溯 性強,能夠為實現實驗室現代化管理(LIMS 系統)提供必要的技術條件。 本實驗將已知濃度的相關溶液混合來模擬工業用水,實驗結果表明,混合后測得的 pH、 酚酞堿度、總堿度和氯離子含量與單獨測試時接近,從而證明了用 T960 連續測定的可行性。
2 儀器與設備
2.1 儀器 T960 電位滴定儀、10mL 滴定管、 Hamilton pH 和銀復合電極、
2.2 試劑 NaOH 溶液(0.1mol/L)、NaHCO3 溶液(0.1mol/L)、硫酸溶液(0.1mol/L)、 氯化鈉溶液(0.02mol/L)、硝酸銀溶液(0.1mol/L)
3 實驗方法
3.1 實驗步驟 (1)pH、酚酞堿度、總堿度 吸取 7mL 的 NaOH 溶液和 2mL 的 NaHCO3 溶液于滴定杯中,加入 50mL 水,混勻。 T-356-201908 2 記錄當前 pH 值,用硫酸溶液滴定到 pH=8.2,為酚酞堿度,再滴定至 pH=4.3,為總堿度, 結束實驗。 (2)氯離子 吸取 10mL 氯化鈉溶液,加入 50mL 水,用硝酸銀溶液滴定至終點。 (3)連續滴定 pH、酚酞堿度、總堿度、氯離子 吸取 7mL 的 NaOH 溶液、2 mL 的 NaHCO3 溶液和 10mL 氯化鈉溶液于滴定杯中, 加入 50mL 水。記錄當前 pH 值,用硫酸溶液滴定到 pH=8.2,為酚酞堿度,再滴定至 pH=4.3, 為總堿度。更換電極,用硝酸銀溶液滴定至終點。
3.2 參數設置 (1)pH、酚酞堿度、總堿度 滴定模式: 終點滴定 攪拌速度: 6 快滴平衡時間: 2s 預攪拌時間: 5s 快滴平衡電位: 1mv 滴定速度: 標準 慢滴平衡時間: 5s 慢滴平衡電位: 1mv 快滴體積: 0.3mL 慢滴體積: 0.02mL添加體積: 0.02mL 預滴定添加體積: 0mL 結束體積: 10mL 預滴定攪拌時間: 6s 滴定前平衡電位: 10mV 補液速度: 6 終點 1pH: 8.2 終點預控 pH 值: 10.0 終點 2pH: 4.3 終點預控 pH 值: 7.6 延時: 6s 相關系數: 60 T-356-201908 3 (2)氯離子
4 結果與討論
4.1 結果 (1)pH、酚酞堿度、總堿度 (2)氯離子 滴定模式: 動態滴定 攪拌速度: 5 電極平衡時間: 4s 預攪拌時間: 8s 電極平衡電位: 1mv 滴定速度: 標準 添加體積: 0.02mL 預滴定添加體積: 0mL 結束體積: 10mL 預滴定攪拌時間: 6s 滴定前平衡電位: 10mV 補液速度: 6 電位突躍量: 300 預控 mV 值: 無 編號 pH 值 酚酞堿度 滴定體積 (mL) 酚酞堿度 (mmol/L) 總堿度 滴定體積 (mL) 總堿度 (mmol/L) 1 12.099 6.781 12.36 8.944 16.02 2 12.110 7.001 12.76 8.924 15.99 平均值 12.10 -- 12.56 -- 16.01 編號 滴定體積 (mL) 含量 (mg/L) 平均值 1 1.989 721.18 719.18 2 1.978 717.19 T-356-201908 4 3、連續滴定 pH、酚酞堿度、總堿度、氯離子 氯離子計算公式: V V × c × 35.45×1000 X = 1 式中: X --氯離子含量, mg/L; V1 --滴定樣品時硝酸銀溶液的消耗量,mL; V --取樣量, mL; c --硝酸銀溶液的濃度,mol/L; 35.45 --氯的相對質量分數。
4.2 圖譜 (1)酚酞堿度、總堿度 編號 pH 值 酚酞堿度 滴定體積 (mL) 酚酞堿度 (mmol/L) 總堿度 滴定體積 (mL) 總堿度 (mmol/L) 氯離子 滴定體積 (mL) 含量 (mg/L) 1 12.015 6.941 12.65 8.924 15.99 1.955 708.85 2 12.010 6.921 12.61 8.924 15.99 2.009 728.43 3 11.940 6.961 12.68 8.924 15.99 1.974 715.74 平均值 11.99 6.94 12.65 8.92 15.99 1.98 717.91 T-356-201908 5 (2)氯離子 4.3 結論 通過比對試驗驗證,連續電位滴定法測定自制水中 pH 值、堿度、氯化物具有、快 捷的特點。如果在連續電位滴定法的基礎上,輔助自動進樣裝置,可以實現多樣品的自動檢 測。本實驗的氯離子含量相對較高,可能超過了實際工業用水中的含量,但在測定低含量氯 離子的其他試驗中獲得了不錯的結果,所以推測此法應該能滿足實際工業用水中氯離子的測 試。
注意事項 1、本次實驗所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和三級水。 2、溶液的配制和標定參照 GB/T 601-2016。 3、由于本實驗為終點滴定,需在實驗開始前用三點校準法校準電極。 4、若搭配使用 T9616 自動進樣器,在測完一批樣品后更換銀復合電極即可測定氯離子。
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